Monitoramento simultâneo usando Raman

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Jul 2018

Raman é amplamente utilizado para testes de identificação rápidos, não destrutivos e não-invasivos em pesquisas químicas, de materiais, farmacêuticas e biomédicas, em diagnósticos médicos e, cada vez mais, pela aplicação da lei.

Monitoramentos simultâneos

Abstrato - Sol-géis são encontrados em muitos campos científicos diferentes e têm aplicações muito amplas. Eles são freqüentemente preparados pelo hidrólise e condensação de alcoxissilanos tais como trimetoxisilanos, que são comumente usados ​​como precursores no preparação de silsequioxanos através do processo sol-gel. As taxas de reação de tais reações são influenciadas por uma ampla gama de fatores experimentais tais como temperatura, pH, catalisador, etc. Neste estudo, combinamos múltiplos espectroscópicos in situ.

técnicas para monitorar as reações de hidrólise e condensação parcial de metiltrimetoxissilano e feniltrimetoxissilano. Um rico conjunto de informações cinéticas sobre espécies intermediárias das reações de hidrólise foram obtidas e usadas modelagem cinética.

A espectroscopia de Raman e ressonância magnética nuclear (RMN) forneceu a maior hidrólise e RMN forneceram a maior informação sobre condensação.

 

Um método quantitativo baseado nos espectros Raman quantificar os vários produtos de hidrólise intermédia transitória foi desenvolvido usando RMN como o método primário, que pode ser implantado no campo onde é impraticável realizar medições de RMN.




Silsesquioxanos

Os silsesquioxanos são utilizados em vários campos científicos, incluindo ciência dos materiais, óptica, química de coordenação, catálise, engenharia e biociências.

1. O inorgânico caráter híbrido orgânico destes materiais fizeram -los alvos favoráveis para fornecer soluções para uma ampla gama de problemas comerciais. Como tal, suas aplicações variam de isolantes elétricos, fotoresistências, revestimentos de proteção, adesivos, filmes finos, monólitos e anti-reflexo coatings.

2–6. A síntese de silsesquioxanos é sintonizável com sensibilidade à temperatura, concentração, água, pH e catalisador. A alteração dessas condições pode resultar em arquiteturas muito diferentes, como gaiolas, gaiolas parciais, escadas, ou redes aleatórias.

7–9. Estas estruturas diferentes pode alterar as propriedades funcionais dos materiais. Trimethoxysilanes são precursores comuns usados no preparação de silsequioxanos através do processo sol-gel.



Experimentos

Reações e Reagentes

Todos os reagentes foram adquiridos da Sigma-Aldrich. Uma mistura de tetraidrofurano (THF) e THF deuterado foi usado como o solvente. A célula de fluxo de RMN e o loop de recirculação lavado com THF antes de cada experimento.

O volume total de THF no loop foi encontrado para ser aproximadamente 7mL, que foi considerado como parte da mistura reaccional.

Uma vez THF deuterado (THF-d8), THF e silanos (PTMS para Run 1 e MTMS para Run 2) foram adicionados ao reator, todo o conteúdo do reator foi recirculado até a composição se tornou homogênea, medida por RMN.

Nesse ponto, o monitoramento contínuo de todos os as técnicas começariam e as condições do nível da linha de base seria monitorado por pelo menos mais 10 minutos antes da início da solução aquosa de ácido acético.

Uma solução aquosa de O ácido acético foi então alimentado ao reator por 1 h bomba de seringa a uma vazão volumétrica constante.


Espectrofotômetro

Ressonância magnética nuclear

RMN de 1H foram medidas a 600 MHz usando um Bruker Avance Espectrômetro HD III NMR equipado com um Smart de 5mm Sonda A excitação de pulso único foi usada com relaxamento atraso (D1) de 1 s, tempo de aquisição (AQ) de 1,5 s, e o número de varreduras médias de sinais (NS) foi 1.

Configuração: ReactIR 45m com detector MCT usando Apodização de HappGenzel; sonda conectada via AgX 9.5 mm 1,5 m de fibra (haleto de prata); Amostragem 2800 a 650 a 4 cm de resolução 1.

Um espectrômetro Raman i-Raman Pro com laser de 785 nm excitação da B & W Tek foi usada para coletar Raman in situ espectros usando uma sonda de imersão de foco curto.

Espectral típico os parâmetros de coleta foram: 5 s de exposição por varredura e seis exames médios por espectro, 31,1 s por espectro, Faixa de 62–3201 cm ½, resolução de aproximadamente 5 cm 1, e potência total (200 mW na amostra).

Conclusão

As reações de hidrólise de MTMS e PTMS foram seguidas por IR in situ, Raman, 1H e 1H-29Si HMBC NMR.

Detalhado informação especiação reativa intermediária poderia ser obtido por espectroscopia Raman auxiliada pela análise IHM e por espectroscopia de RMN para PTMS.

Espectroscopia de infravermelho ofereceu hidrólise global dos grupos metoxi e consumo de água e formação de grupos silanol, que não foram detectados por espectroscopia Raman.

o Resultados de RMN podem ser usados para calibrar os resultados de Raman para o sistema PTMS, para que a concentração de vários espécies de hidrólise intermédia poderiam ser determinadas com base nos resultados Raman.

Os resultados do cálculo do ab initio foram usado para correlacionar a resposta Raman à hidrólise concentrações de espécies intermediárias para o sistema MTMS. Estes resultados fornecem dados para a simulação cinética para a construção de modelos de cinética preditiva.



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